李国强
,
杨建君
,
何家洪
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006
综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
,
直接显(褪)色光度法
,
催化动力学光度法
,
阻抑动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光分析法
,
联用技术
李强
,
何家洪
,
李国强
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.005
综述了近年来(2004-2013)分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究进展.内容包括:催化动力学光度法,普通光度法,荧光光度法,双波长光度法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、线性范围、检出限、实际应用对象等进行了概述,并对分子光谱法测定铝(Ⅲ)的研究方向与前景进行了展望:开发新型显色剂与环保荧光试剂,提高方法的特异选择性,缩短分析时间;引入电子计算机等人工智能系统,对信号处理、方法校正、实验设计等进行优化;加强与高效分离、富集检测技术联用,以减少测定干扰,实现对痕量铝(Ⅲ)的准确测定.
关键词:
分子光谱法
,
铝(Ⅲ)
,
催化动力学光度法
,
普通光度法
,
荧光光度法
,
双波长光度法
,
联用技术
谢建鹰
,
雷明建
稀土
在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应.据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法.考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件.在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定；Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04 ×10-10 g/mL.用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65％,样品加标准回收率在94.4％～ 103.3％.
关键词:
亮绿SF
,
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
铈
赵艳
,
柴红梅
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009616
在pH 8.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在100℃加热条件下,痕量镍(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法.研究发现,非催化反应吸光度(A0)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值△A与镍(Ⅱ)的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10-3μg/mL.该催化反应的表观速率常数为8.2×10-4s-1,表观活化能为66.08 kJ/mol.方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～1.6％,加标回收率为99％～102％.
关键词:
催化动力学光度法
,
镍
,
亚甲基蓝
,
过氧化氢
宋学省
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.014
在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法.钌在0.002～0.008μg/mL,范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-10)g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰.方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%～2.6%,加标平均回收率为98%～99%(n=6).
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
催化动力学光度法
,
吉氏色素
王洪福
,
苏智先
,
张素兰
,
陈德
,
黄萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.011
在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(Ⅴ)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应,探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新光度分析方法.研究发现,非催化反应吸光度(A_0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值△A与钒(Ⅴ)的质量浓度ρ在0.004～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10~(-10)g/mL.该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10~(-4)/s,表观活化能为60.92 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,其回收率在101%～102%的范围,符合痕量分析的要求.
关键词:
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
亚甲基蓝
,
钒(Ⅴ)
,
烧结矿
金文斌
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.016
在pH 10.3的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法.讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L.方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％～1.8％,加标回收率在95％～103％之间.
关键词:
催化动力学光度法
,
铝
,
水样
,
溴酸钾
,
桑色素
刘斌
,
常薇
,
杜燕萍
,
郁翠华
,
李维
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774
在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.
关键词:
催化动力学光度法
,
铁(Ⅲ)
,
高碘酸钾
,
肼黄
